Многодетекторный низкофоновый гамма-спектрометр для исследования радиоактивности образцов окружающей среды Одним из основных методов, применяемых в настоящее время для анализа содержания радионуклидов в объектах окружающей среды, является низкофоновая гамма-спектрометрия с полупроводниковыми детекторами. При использовании современной приборной базы указанный метод обеспечивает необходимые на практике значения чувствительности и точности, а также удовлетворяет требованию высокой эффективности измерительных процедур.

На этой фотографии представлен общий вид применяемого в указанных исследованиях спектрометра Лаборатории радиационного контроля ЛРК-1 МИФИ. Спектрометр предназначен для определения радионуклидного состава и активности радионуклидов в пробах окружающей среды методами низкофоновой гамма-спектрометрии с полупроводниковыми детекторами в стационарных лабораторных условиях. Спектрометр располагается в полуподвальном проветриваемом помещении.
В состав спектрометра входят 7 индивидуальных спектрометрических трактов (ИСТ), устройство накопления, обработки и отображения результатов на базе многоканального анализатора импульсов NOKIA LP-4900B с программным управлением, устройство обработки результатов на базе персональной ЭВМ типа PC/AT.

Каждый ИСТ состоит из следующих основных элементов:

• блок детектирования на основе ППД CANBERRA GL3830 и GL13021 в низкофоновых криостатах типа 7935-7S (с доработками, выполненными фирмой "CANBERRA" согласно техническим условиям МИФИ) и детектор ORTEC GEM30185 в обычном (не низкофоновом) исполнении, помещенных в пассивную низкофоновую защитную камеру;
• линейный спектрометрический усилитель типа БУИ-3К, БУИ-7, ORTEC-572, ORTEC-672;
• блок высоковольтного питания ППД типа БПНВ-89В, ORTEC-459;
• 8-ми входовой аналоговый мультиплексор (общий для всех ИСТ);
• 13-ти битный аналого-цифровой преобразователь LPD-4911.4 (общий для всех ИСТ).

Блоки линейных усилителей и высоковольтного питания размещаются в крейтах "Вектор ВБЦ2-90", ORTEC 401, ORTEC 4001.

Собственно низкофоновая защита выполнена по модульному принципу и состоит из:

• внешней защитной оболочки (обычный свинец; толщина стенки 100 мм);
• внутренних модулей (низкофоновый свинец; толщина стенки от 20 до 40 мм);
• облицовки внутренней оболочки (медь; толщина от 5 до 15 мм);
• крышки (аналогична внешней защитной оболочке).

Применение внутренних модулей различных конфигураций позволяет помещать в камеру измерительные контейнеры различной геометрии, а также использовать детекторы разных конструкций.
Подъемный механизм обеспечивает доступ внутрь защиты при смене проб, замене внутренних модулей и при извлечении детектора.
Вес защитной камеры в сборе с блоком детектирования не превышает 600 кг; габаритные размеры, включая пространство для открывания/сдвига крышки: 0,6х0,8х1,3 м (WxDxH).

Для заливки азота используется метод вытеснения воздушным давлением: по трубке, введенной в горловину сосуда Дьюара, или заливной патрубок криостата детектора, подается азот из внешнего резервуара, в свободный объем которого насосом нагнетается воздух.

Для уменьшения вклада в фон установки гамма-излучения дочерних продуктов радионуклида ²²⁶Ra, внутренний объем защитной камеры постоянно продувается парами жидкого азота.

Исследуемые пробы помещаются в цилиндрические контейнеры объемом 145 см³ (диам. 95х30 мм) или 250 см³ (диам.95х50 мм), либо в контейнер с геометрией Маринелли объемом 500 см³ или 1000 см³. В первых двух случаях контейнеры устанавливаются в закрепленный непосредственно на крышке колпака криостата детектора фиксатор, воспроизводящий геометрию "проба-детектор".

Ниже представлены некоторые фоновые характеристики спектрометра.

Программно-математическое обеспечение (ПМО) управления процессом измерений, разработанное для анализатора LP-4900B, позволяет:

• осуществлять раздельный запуск и остановку измерений независимо в каждом из 7-ми ИСТ;
• набирать спектрометрическую информацию из расчета 7 спектров по 4096 каналов в режиме амплитудного анализа по живому времени;
• оперативно отображать спектрометрическую и контрольную информацию;
• задавать информацию, необходимую для идентификации результатов измерений;
• осуществлять ввод и вывод результатов измерений на ГМД в файловом формате MS-DOS.

Необходимое для получения представительного спектра время измерения одной пробы, определяемое ее видом, активностью, радионуклидным составом и решаемой задачей, обычно составляет величину от 2 до 60 часов. Обеспечение сохранности информации при длительных измерениях реализуется посредством записи на ГМД, помимо результирующего спектра измерения, каждого из последовательно набранных парциальных спектров (длительность одного парциального измерения составляет 1-4 часа). Такая избыточность, кроме того, позволяет оператору, не влияя на текущие измерения и не прекращая их, выполнять с помощью данного ПМО суммирование ранее измеренных спектров с приведением их к общей энергетической калибровке, что эквивалентно периодической коррекции коэффициента преобразования ИСТ.
Суммарный спектр, накопленный за все время измерений пробы (либо полученный оператором ручным суммированием парциальных спектров с их коррекцией или без таковой), снабженный информацией об имени пробы, дате и времени измерения, записывается на ГМД 5,25" в файловом формате MS DOS и передается для последующей обработки на PC/AT. Спектр также может быть передан из анализатора в PC/AT с использованием параллельной линии связи.

Для количественного анализа результатов спектрометрических измерений образцов разработано ПМО, состоящее из трех частей:

• интерактивная обработка спектров,
• определение радионуклидного состава образцов по результатам гамма-спектрометрического анализа,
• подготовка необходимых для анализа наборов данных.

1. Интерактивная обработка спектров.

Целью обработки спектра является определение скоростей счета и других параметров пиков полного поглощения и оценка их погрешностей. Исходными данными для обработки служат измеренный спектр и информация об образце и условиях его измерения, характеристики спектрометра и библиотека данных о радионуклидах и их гамма-излучении. Обработка проводится интерактивным методом. Оператор, проводящий обработку, руководствуется представленными на экране изображением спектра, таблицей линий гамма-излучения с их характеристиками и подсказками программы и может управлять форматом изображения, выбирать пики или группы пиков для анализа, задавать или корректировать выбранные программой границы пиков и групп пиков, идентифицировать пики или корректировать идентификацию пиков программой. Используемые в программе алгоритмы позволяют определять положения, площади и ПШПВ одиночных пиков, проводить разрешение мультиплетов с определением положений и площадей составляющих, оценивать верхний предел площади для внесенных в таблицу, но не обнаруженных в спектре пиков. В ходе обработки выполняется автоматическая настройка энергетической шкалы спектрометра на данный спектр. Для всех определяемых величин проводится оценка их статистических и систематических погрешностей.

2. Определение радионуклидного состава образца.

Содержание в образце радионуклидов из заданного списка проводится по определенным при обработке спектра скоростям счета в пиках полного поглощения. После вычитания фоновых скоростей счета и внесения коррекции на плотность спектрометрического образца с помощью хранящихся в библиотеке данных значений чувствительности спектрометра (отношение скорости счета в пике к активности источника) для каждой линии гамма-излучения усреднением по всем линиям вычисляются активности радионуклидов или оценки их верхних пределов. На основании полученных результатов готовится протокол измерений, в котором перечислены характеристики пробы и приготовленного из нее спектрометрического образца, описаны условия измерений и приведены значения удельных активностей радионуклидов в пробе в единицах Бк/кг на дату отбора пробы. Если проба характеризуется определенной поверхностью, то приводятся также значения удельных активностей в единицах Бк/м², а если объемом, то в единицах мБк/см³. Для анализа результатов измерений проб с послойным отбором по глубине почвы разработана программа, аппроксимирующая распределение удельной активности по глубине одной или двумя экспонентами с определением параметров распределения и запаса активности радионуклида в почве. Погрешности получаемых значений активностей радионуклидов определяются систематическими погрешностями используемых данных (характеристики применяемых при калибровке по эффективности и чувствительности образцовых источников, параметры для коррекции на самопоглощение в образце и др.) и статистикой спектра и составляют от 5% до 15%. Примеры протокола результатов обработки приведены на рис. 4,5.

3. Подготовка данных для анализа.

Для проведения описанных выше операций необходимы следующие данные:

• фоновые скорости счета для анализируемых линий гамма-излучения,
• значения чувствительности для этих же линий,
• зависимость ПШПВ пика от энергии для разрешения мультиплетов,
• параметры для коррекции самопоглощения в источнике.

Для получения этих величин и внесения их в наборы данных для анализа разработан ряд вспомогательных программ. 3.1. Фоновые скорости счета определяются из экспериментальных фоновых спектров, измеряемых периодически для каждого ИСТ спектрометра, с помощью программы обработки и заносятся в соответствующие наборы данных для каждого ИСТ спектрометра.
3.2. Для определения значений чувствительности выполняется калибровка по эффективности для каждого сочетания "детектор + контейнер образца". Процедура калибровки состоит в определении значений и погрешностей параметров аналитической зависимости эффективности регистрации в пике полного поглощения от энергии гамма-квантов по результатам измерений образцовых источников. Для радионуклидов из списка, совпадающих с используемыми образцовыми источниками (¹³⁷Cs, ¹³⁴Cs, ²²⁶Ra, ²³²Th, ⁴⁰K, ⁵⁷Со, ⁵⁴Mn, ²²Na, ⁶⁵Zn, ¹³⁹Ce, ¹¹³Sn, ¹⁵²Eu), значения чувствительности определяются усреднением результатов измерений образцовых источников, для остальных радионуклидов - умножением определяемой из калибровочной кривой эффективности для каждой гамма-линии на ее квантовый выход.
3.3. Зависимость ПШПВ пиков от энергии определяется из тех же измерений с образцовыми источниками и аппроксимируется линейной функцией.
3.4. Для коррекции зависимости эффективности регистрации гамма-квантов от плотности источника используется аналитическая функция, задающая зависимость корректирующего коэффициента от плотности образца и энергии гамма-квантов. Параметры этой функции определяются методом наименьших квадратов для каждой комбинации "детектор + контейнер образца" из результатов обработки спектров источников ²²⁶Ra c плотностью от 0.2 до 2.5 г/см³.
Полученные таким образом данные хранятся в отдельных файлах для каждого набора "детектор+защита+контейнер" и используются при обработке спектров и при определении радионуклидного состава пробы.
Для проверки работоспособности методик накопления и обработки данных было произведено количественное определение содержания ¹³⁷Cs, ²³²Th и ¹⁵²Eu в образцах, предоставленных НИКИЭТ в рамках программы "Метрологическая экспертиза гамма-спектрометров на предприятиях 16-го ГНТУ Министерства атомной энергии РФ". Отношения полученных оценок удельных активностей к их паспортным значениям составили:

¹³⁷Cs: 1.01 ± 0.05; ²³²Th: 0.95 ± 0.09; ¹⁵²Eu: 1.02 ± 0.10